室內空氣中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的測定方法
一 項目名稱
室內空氣中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的測定。
二 適用范圍
本方法適用于室內空氣中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的測定。
三編制依據
中華人民共和國國家標準GB50325-2001(附錄E)。
四 原理
選擇合適的吸附劑(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機化合物,待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性,峰高或面積定量。
五 儀器及設備
1 氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器;
2 熱解吸裝置:能對吸收管加熱,解吸出含TVOC的氣體,并用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。
3 毛細管柱:長50m,內徑0.32mm石英柱,內涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1~5μm,程序升溫50~250℃,初始溫度為50℃,保持10min,升溫速度5℃/min,分流比為1:1~10:1。
4 空氣采樣器:0~2L/min;
5 注射器:10μL、1ml若干個。
六 試劑和材料
1 Tenax-TA吸附管;.
2 標準品:甲醛、苯、甲苯、對(間)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷均為色譜純。
七 采樣
在采樣地點打開吸附管,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度,抽取約10L空 氣,精確計時。采樣后,應將吸附管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時的溫度和大氣壓。
八 空氣樣品的測定
1 解吸條件:
溫度:300℃;
時間:10min;
流速:40mL/min;
載氣:氮氣(純度不小于99.99%)。
2 制備約0、0.01、0.1、10.0mg/mL標準溶液系列。
3 通過熱解吸,經氣相色譜分析每個標準溶液,記錄峰面積,并以峰面積的對數為橫坐標,以對應組分濃度的對數為縱坐標,繪制標準曲線圖。
4 所采室內空氣樣品和所采室外空氣空白樣品同法測定,以保留時間定性,記錄峰面積并從標準曲線上查得樣品中各組分的量。
注:1、采集室外空氣空白樣品,應與采集室內空氣樣品同時進行,地點宜選擇在室外上風向處。
2、對其余未識別峰,可以甲苯計。
九 計算
1 所采集空氣樣品中各組分含量
2 空氣樣品中各組分的含量
3 按下式計算所采空氣樣品中的總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的含量
十 質量保證措施
1 氣密性檢查:有動力采樣器在采樣前應對采樣系統(tǒng)氣密性進行檢查,不得漏氣。
流量標準:采樣系統(tǒng)流量要能保持恒定,采樣前和采樣后要用一級皂膜計校準采樣系統(tǒng)進氣流量,誤差不超過5%。
2 采樣器流量校準:在采樣器正常使用狀態(tài)下,用一級皂膜計校準采樣器流量計的刻度,校準5個點,繪制流量標準曲線。記錄校準時的大氣壓力和溫度。
3 空白檢驗:在一批現(xiàn)場采樣中,應留有兩個采樣管不采樣,并按其他樣品管一樣對待,作為采樣過程中空白檢驗,若空白檢驗超過控制范圍,則這批樣品作廢。
4 儀器使用前,應按儀器說明書對儀器進行檢驗和標定。
5 每次平行采樣,測定之差與平均值比較的相對偏差不超過20%。
十一 檢測說明
1 氣相色譜儀應預熱調試穩(wěn)定,進行“基線”檢驗。
2 用苯標樣進樣,檢驗保留時間。
3 關于空白檢驗所指的超控制范圍應是空白質控圖的控制范圍。
4 關于保證平行采樣的相對偏差不超過20%的要求,宜多采1個樣,在結果取值時棄去離群遠的一個值。
5 標準曲線的測量值,應扣除空白值后,再繪制標準曲線圖。
6 每臺空氣采樣器應分別校準5點,繪制“流量標準曲線”,即“刻線讀數~流量”曲 線。它是用皂膜流量計分別校準各點流量后繪制的。此流量校準曲線是檢驗采樣系統(tǒng)流量誤差的依據。
室內空氣中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的測定
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