使用氣相色譜儀如何分析汽油中含氧化合物及苯類化合物
一： 概述
汽油是為了改善汽車排放物中含鉛物對環(huán)境的污染。而在汽油中加入醚類和醇類和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低揮發(fā)性。所加含氧化合物的類型和濃度都有規(guī)定，并應(yīng)加以調(diào)整，以便保證達到商品汽油的質(zhì)量要求。鄭州寶晶電子科技有限公司的一款色譜分析系統(tǒng)--GC-L6型汽油分析專用色譜儀器，該系統(tǒng)完成汽油中醇類、醚類等含氧化合物及苯的分析，其流程設(shè)計完全滿足SH/T0663《汽油中某些醇類和醚類含氧化合物的測定》、SH/T0693《汽油中芳烴的測定》、GB17930-2006《車用汽油》、GB 18351-2004《車用乙醇汽油》中的規(guī)定。儀器配備專用的分析軟件，直接計算出體積分數(shù)，質(zhì)量分數(shù)，體積百分比以及質(zhì)量百分比等各種國標要求的結(jié)果表達形式，并具有密度折算功能。是一套國內(nèi)目前較完善的汽油分析系統(tǒng)。
二：儀器配置
GC-L6氣相色譜儀主機配氫火焰檢測器(FID)、Valco自動十通閥反吹及復(fù)位系統(tǒng)、毛細管進樣裝置、五階程序升溫、智能后開門、斷氣漏氣保護；色譜柱：預(yù)切柱 0.56m×0.38mm不銹鋼柱20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目，分析柱HP-1(WCOT)30m×0.32mm×3μm，交聯(lián)甲基硅酮石英毛細管柱。
三：方法概要
1.苯和甲苯分析：
開始閥處于“OFF”狀態(tài)(見圖1A)，將加有內(nèi)標(2-已酮)的樣品導(dǎo)人系統(tǒng)，樣品首先經(jīng)過TCEP 預(yù)切柱，C9和沸點小于C9的非芳烴從預(yù)柱流出后直接放空。在苯流出前切換閥到“ON”狀態(tài)(見圖1B)，反吹預(yù)柱，使保留組分轉(zhuǎn)移到WCOT分析柱，苯、甲苯和內(nèi)標按沸點順序流出WCOT分析柱用FID 檢測。當內(nèi)標物流出后立即切換閥到“OFF”狀態(tài)(見圖IC)，將剩余組分(C8 和C8以上芳烴及C10 和C10 以上的非芳烴)反吹出WCOT柱由FID 檢測。
2.芳烴分析：
使小于C12 的非芳烴、苯、甲苯從預(yù)柱流出后直接放空(見圖1A)，在乙苯流出前切換閥到“ON ”(見圖1B)，使保留組分轉(zhuǎn)移到分析柱WCOT ，內(nèi)標和C8芳烴按照沸點順序流出進入FID 檢測。當鄰二甲苯流出后，立即反吹分析柱(見圖IC)，將C9 和C9以上芳烴反吹出色譜柱進入FID 檢測。
3.含氧化合物分析：
開始閥處于“OFF”狀態(tài)(見圖1A)，將加有內(nèi)標乙二醇二甲基醚(DME)加入樣品導(dǎo)人系統(tǒng)，樣品首先經(jīng)過TCEP 預(yù)切柱直接放空。在甲基環(huán)戊烷和甲基叔丁基醚之間切換閥到“ON”狀態(tài)(見圖1B)，反吹預(yù)柱，使保留組分轉(zhuǎn)移到WCOT分析柱，含氧化合物按沸點順序流出WCOT分析柱用FID 檢測。當叔戊基甲基醚流出后立即切換閥到“OFF”狀態(tài)(見圖IC)，將剩余組分反吹出WCOT柱由FID 檢測。
4.色譜操作條件：
含氧化合物苯和甲苯芳烴
柱溫60℃40℃程序升溫40℃程序升溫
進樣器溫度230℃200℃200℃
檢測器溫度250℃250℃250℃
閥室溫度80℃80℃80℃
流量5ml/min5ml/min5ml/min
分流比15∶110∶110∶1
反吹時間0.23min1.67min2.58min
復(fù)位時間12.5min23.6min32.1min
總分析時間20min25min45min
5.測定組分和范圍：
組分名范圍組分名范圍
甲醇0.1%-12% 異丁醇0.1%-12%
乙醇0.1%-12% 叔戊醇0.1%-12%
異丙醇0.1%-12% 正丁醇0.1%-12%
叔丁醇0.1%-12% 叔戊基甲醚0.1%-20%
正丙醇0.1%-12% 苯0.1%-5.0%
甲基叔丁基醚0.1%-20% 甲苯1.0%-15%
仲丁醇0.1%-12% C8芳烴0.5%-10%
二異丙醚0.1%-20% ≥C9芳烴5.0%-30%
總芳烴10%-80%
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